光引发剂(Photoinitiator)作为光固化体系的核心组分,其成分分析需兼顾样品的用途、性能、可能成分等,用各种精密仪器测试,以得到光引发剂的配方组成成分名称和大概含量等。
一、光引发剂分类类型 | 代表成分 | 分析难点 |
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自由基型 | 二苯甲酮(BP)、1173(α-羟基酮) | 光敏性强,易光解产生复杂副产物 | 阳离子型碘鎓盐(如I-250)、硫鎓盐(如S-390)热稳定性差,需低温前处理大分子型聚醚型硫杂蒽酮(TX-PEO)分子量分布宽,同系物分离困难二、核心分析技术矩阵1. 主成分定性与定量技术组合解析能力典型案例HPLC-PDA/QDa基于UV光谱特征识别(如ITX的λmax=385 nm)区分184(RT 6.5 min)与907(RT 8.2 min)GC-MS(衍生化)检测低挥发性阳离子光引发剂三甲基硅烷衍生化分析硫鎓盐裂解产物MALDI-TOF MS解析大分子光引发剂聚合度分布测定TX-PEO的分子量(Mn=2000±200 Da)TD-GC/MS热脱附法检测固化膜中残留光引发剂检测TPO残留量(检测限0.01 μg/cm²)2. 光化学特性分析实时红外(RT-FTIR):监测双键转化率(如丙烯酸酯C=C峰1630 cm⁻¹衰减度)条件:UV LED光源(365 nm,50 mW/cm²)电子顺磁共振(ESR):捕获自由基种类(如三线态引发剂生成的苯甲酰自由基)荧光量子产率测定:积分球系统测量光引发剂荧光效率(参比物:奎宁)3. 热行为与稳定性DSC-TGA联用:分析热分解动力学(如I-250的Td=210℃,分解活化能120 kJ/mol)高压DSC:模拟氧阻聚效应下引发剂效率变化(压力范围0.1-5 MPa)三、 样品前处理光保护萃取:红色LED灯下进行乙腈/(1:1)超声提取(避光防降解)凝胶渗透色谱(GPC):纯化大分子光引发剂(MWCO 5000 Da膜过滤)光固化模拟:UV-LED点光源(395 nm)梯度照射,制备不同转化率样品通过构建"组成-活性-残留-安全"四维分析体系,使用红外,核磁,能谱,气-质等,可优化光引发剂配方,同步提升固化效率与产品安全性。咨询:13540018360. |
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