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固化剂（硬化剂）是触发高分子树脂交联反应的关键组分，其成分分析需根据树脂体系（环氧、聚氨酯、丙烯酸等）和固化机理（加成、催化、氧化）设计检测方案。一、固化剂分类与核心成分类型代表物质作用机理环氧固化剂脂肪胺（）、聚酰胺、酸酐（邻苯二甲酸酐）、潜伏型（双氰胺）开环加成反应聚氨酯固化剂多异氰酸酯（TDI、HDI、IPDI）、封闭型异氰酸酯（己内酰胺封闭物）-NCO与-OH反应丙烯酸固化剂过氧化物（BPO）、偶氮化合物（AIBN）、光引发剂（TPO、1173）自由基引发聚合橡胶硫化剂、过氧化物（DCP）、金属氧化物（ZnO）硫键交联/自由基交联硅胶固化剂铂金催化剂、有机锡（DBTDL）、硅氮烷氢硅加成/缩合反应二、关键分析项目与方法1. 化学结构定性傅里叶红外光谱（FTIR）：环氧固化剂：胺类→ 3300 cm⁻¹（N-H）；酸酐→ 1850/1780 cm⁻¹（C=O双峰）聚氨酯固化剂：2270 cm⁻¹（-NCO特征峰）；封闭型→ 1700 cm⁻¹（酰胺I带）过氧化物：1770 cm⁻¹（过氧羰基）核磁共振（NMR）：¹H NMR：胺基质子δ 1.0-3.0 ppm；异氰酸酯δ 3.5-4.0 ppm（-NCH₂-）¹³C NMR：异氰酸酯碳δ 120-130 ppm（封闭型位移至δ 150-160 ppm）2. 分子特性分析分子量与分布：MALDI-TOF：聚醚胺固化剂分子量；ESI-MS：离子型光引发剂鉴定（如鎓盐）。凝胶渗透色谱（GPC）：聚酰胺固化剂（THF流动相），潜伏型双氰胺（+LiBr）质谱（MS）：热行为分析：双氰胺熔融峰≈209℃ → 潜伏性验证；过氧化物分解峰（BPO≈105℃）。差示扫描量热（DSC）：热重分析（TGA）：封闭型异氰酸酯解封温度（如己内酰胺封闭HDI≈150℃失重）。三、特殊类型固化剂分析策略1. 潜伏型固化剂（如双氰胺/微胶囊）包覆层分析：SEM-EDS观测微胶囊表面元素分布；TGA-MS联用检测包覆材料裂解产物。触发温度：动态DSC测定放热峰起始温度。2. 光固化剂光引发效率：实时红外（RT-FTIR）监测双键转化率；紫外吸收光谱（UV-Vis）匹配光源波长。残留光引发剂：HPLC-UV检测未反应TPO（限值<0.01%）。通过结构鉴定-活性定量-性能验证的三级分析体系，可解析固化剂成分和大概含量，并预判其应用效能。咨询：中科任工13540018360（可加微）。 |