高效气相色谱仪的谱带展宽

高效气相色谱仪的谱带展宽有时间性谱带展宽和空间性谱带展宽等。

一、时间性谱带展宽：

高效气相色谱仪不分流进样时，在气化室中气化的含有大量溶剂的样品不可能瞬间进入毛细管柱，溶剂峰会严重拖尾，使早流出组分的色谱峰被掩盖在溶剂拖尾峰中，从而使分析变得困难甚至不可能。这种由于进样时间延长引起的色谱峰展宽称为时间性谱带展宽。时间性谱带展宽可采用溶剂效应和热浓缩来抑制。

所谓溶剂效应是指进祥时柱温比溶剂沸点低15～30℃，当不分流进样完毕后，打开分流阀，用载气吹扫气化室中残留的溶质和溶剂，同时柱温开始升高，溶剂开始蒸发，溶质以窄的起始谱带开始进行分离的过程。

所谓热浓缩是指进样时柱温比溶质沸点低很多，使溶质冷凝在柱头上，同时柱温比溶剂沸点高很多，使溶剂保留为气态的过程。在此条件下不会出现溶剂效应。如果柱温比溶质沸点低150℃以上，热浓缩会有效地把溶质浓缩到很窄的区带上。

二、空间性谱带展宽：

高效气相色谱仪不分流进样分析中，由于溶剂效应使溶剂浓缩成一个窄的区带液层，但溶剂冷凝后形成一个几厘米长的液层。因液层太厚而不稳定，在载气的吹拂下向前方扩散，形成一个溶剂溢流区，溶质也分布于整个溢流区，从而使色谱峰展宽。这种由于溶剂溢流造成的色谱峰展宽称为空间性谱带展宽。空间性谱带展宽可采用保留间隙进样来抑制。保留间隙柱是接在毛细管色谱柱前的一段未涂固定液的毛细管柱，所有溶质在保留间隙柱中都没有保留作用，即k＝0。溶剂溢流区处于保留间隙柱中，溶质随着溶剂的前进和蒸发被浓缩和集中于涂有固定液的色谱柱起始段，从而克服空间性谱带展宽。保留间隙进样是高效气相色谱中十分有用的技术。保留间隙柱长度决定于溶剂溢流区长度，因而保留间隙柱长度就决定于样品体积和溶剂性质。当进样量l～2μL时，保留间隙柱长度为0.5～1m。若进样量更大，保留间隙柱相应增长。    来源：http://www.fudizao.com