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气相填充柱色谱仪液体进样系统的气化室是把液体或固体样品瞬间加热变成蒸气并保持化学性质不变的装置。早期的气化室的金属表面在250～300℃时，催化作用会增强，如甾族化合物和中草药中的许多成分会发生变化。为此，又设计出内衬玻璃的气化室，即在金属气化室内插入石英玻璃衬管，可避免样品与金属表面接触。目前气化室的结构多种多样，优良的气化室应具有以下几点：一、配有热容量足够大的金属块。目前常用不锈钢，其次是铜。二、温度能控制在50～450℃。为了保证重复性，控温度精度要小于±0.5℃。由于受到目前色谱柱允许的最高温度限制，大部分分析的进样器温度都在小于400℃应用。三、气化室容积较小且内径细，以利于提高衬管中的载气速度，避免样品气化后的扩散，从而得到比较理想的峰形。但气化室容积应大于样品气化后的体积，否则会引起样品倒灌，使峰展宽。四、载气进入气化室前应预热，以保持气化室温度，防止样品重新冷凝。五、气化室尺寸保证在用一般注射器进样时，能把样品注射到理想的气化区域。六、气化室内壁具有足够的惰性，对样品没有催化分解作用。内壁光洁度要足够高。七、气化室内无死角，避免造成样品反吹。八、具有隔垫吹扫功能。隔垫要求高时应进行老化处理，但仍无法避免材料中的低分子组分。气化室在高温操作时，橡胶材料会发生分解或注射时溶剂可能残留在隔垫中等。若无隔垫吹扫功能，这些污染物可能会进入色谱柱而形成鬼峰。隔垫吹扫气路实质上是一个把隔垫隔离开样品气化区域的结构，即把载气分流出1～3mL/min流量从隔垫底部吹出，即使隔垫有污染物流出，也会被吹扫气流带出气化室。因此，对于微量和痕量分析，隔垫吹扫功能不可缺少。若不具有隔垫吹扫功能，为消除隔垫的影响，隔垫最好采用带聚四氟乙烯薄膜的耐高温硅橡胶垫，操作时隔垫尽量保持较低的温度。九、结合不同进样技术的要求，尽可能通过简单的组合满足不同的需要。十、保养和拆装清洗方便。从上述分析可以看出，设计一种能满足各种需要的进样系统是不可能的，因此，不同适用范围的仪器需配置不同的进样器。 来源：http://www.fudizao.com |