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博客文章分类: 化工 化工设备仪器 | 济南福的机械有限公司 发表于 2017年1月22日 |
离子交换键合相色谱仪流动相多为一定pH值的缓冲液,有机成分作改性剂。 一、溶质保留机理: 兼有离子交换和吸附双重机理。 二、影响溶质保留值的因素: 1、流动相的pH值: (1)弱酸和弱碱的保留值与洗脱液的pH值有关。 解离并参加离子交换而被分离。 不解离,不参加离子交换,以分子形式几乎无保留地通过色谱柱。 流动相的pH值选择应适中,最好选择在被分离的酸或碱的pka或pkb附近,使其解离适中,达到最佳分离。 采用不同pH值的缓冲液进行梯度洗脱,可提高分离度。例如阴离子交换,pH值降低,酸性弱的组分先洗脱出,酸性强的组分后洗脱出。 (2)阴离子交换剂分离有机酸的保留规律: 在用强阴离子交换键合相分离酸性药物时,pH值增大,药物解离度增大,k值增大,保留时间增加。 pH值越小,酸的解离被抑制,保留越小。 pH值越大,酸的解离程度越大,保留越强。 (3)阳离子交换剂分离有机碱的保留规律: 在用强阳离子交换键合相分离碱性药物时,pH值增大,游离碱增加,k值减小,保留时间缩短。 pH值高,碱以分子形式存在,保留值很小。 pH值低,碱以质子化形式存在,保留值较大。 2、流动相的离子强度: 流动相的离子强度(缓冲盐浓度)增加,k减小。原因是离子交换平衡的移动。 3、有机改性剂: 如果洗脱液中加入极性有机组分(如乙醇),则抑制离子交换,产生按分配机理进行的分离。 来源:http://www.fudizao.com |
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