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反应性测定仪 一、测定原理 煤的化学反应性又称煤炭活性。它是指在一定温度条件下，煤与某种气体介质（如二氧化碳、氧气及水蒸气等）发生化学反应的能力，测定煤炭化学反应性的方法很多，相应的测定仪器也不同。HX -1型煤炭活性测定仪是测定煤炭在一定温度下，将二氧化碳转化成一氧化碳的转化率，并以此作为煤的化学反应性指标。测定方法要点是：先将煤样干馏，除去挥发物，然后将其筛分并选取—定粒度的焦渣放人反应炉中加热，加热到一定温度后，以一定的流量通人二氧化碳，测定反应后气体中的二氧化碳（或一氧化碳）含量，以被还原成一氧化碳的二氧化碳占原通入的二氧化碳量的百分数，即二氧化碳转化率a(%)，作为煤对二氧化碳反应性指标。 HX -1型煤炭活性测定仪也可用于测定焦炭的二氧化碳反应性，测定方法相同，但试样不需破黏。 二、仪器结构 HX -1型煤炭反应测定仪主要由硅碳管高温炉、可控硅控温器及气体分析器构成。气体分析器可用奥氏气体分析器，也可用其他二氧化碳分析仪，如二氧化碳红外分析仪等，其测定范围为0—100%，精度为±2%。 三、主要技术参数反应炉最高温度1350℃反应管内径20- 22mm，长800 -1000mm硅碳管 双螺纹，φ45/35 x500/14000 (mm)电源电压 (220±22)V．50Hz功率 5kW总质量 约90kg控温器 室温至1600℃自动恒温控温 四、安装和使用 1．仪器安装 硅碳管炉安装取下散热罩及水泥石棉挡板，将双螺纹硅碳管小心地插入刚玉外套管内。检查并垫好两电极（在硅碳管同一端）及硅碳管两螺纹带间绝缘瓷片或云母片，将串有绝缘瓷珠的导线穿过散热罩小孔牢固地接在热电偶的两电极上（注意无损坏绝缘片和硅碳管），装上散热罩和挡板。 2．测定方法 1)试样制备 按GB474规定制备粒度3—6mm的试样约300g。 2)煤样干馏 从干馏炉中取出干馏管，用橡皮塞将热电偶套管固定在干馏管中，并使其顶端位于干馏管中央。将干馏竖直，加入粒度为6—8mm的瓷片或刚玉片至电偶套管露出碎片约100mm，然后加入试样至试样层厚度约200mm，再用碎片填充干馏管的其余部分。将装好试样的干馏管放入管式干馏炉中，使装样部分位于炉子恒温区内，将镍铬一镍铝电偶插入电偶套管。 接通干馏炉电源，以15- 20℃/min的速度升温到900C，并在此温度下保持1h。切断电源，使炉子冷却到温。取出煤样，用6mm和3mm的圆孔筛叠加在一起进行筛分，将粒度大于6mm的焦块破碎到通过6mm筛。取3—6mm粒度的煤样备用。 3)测定步骤 (1)用橡皮塞将热电偶套管固定在反应管中，使套管顶端位于反应管恒温区中央。将反应管竖直，加入粒度为6—8mm的瓷片或刚玉片至电偶套管露出碎片50mm，然后填入干馏处理后的煤样至料层高度为100mm，并保证电偶套管顶端位于料层中央，最后用碎瓷片或刚玉片填充其余部分。 (2)将装好煤样的反应管装入反应炉中，用带有气体导出管的橡皮塞塞紧其上端。将铂铑一铂热电偶插入电偶套管。通人二氧化碳，检查系统有无漏气现象。确认不漏气后，继续通二氧化碳2min，赶尽系统内空气： (3)接通电源，以20—25C/min的速度升温，并在30min左右将炉温升至750℃（对褐煤）或800℃（对烟煤、无烟煤），在此温度下保持5min。当气压为(1013.3士13.3)hPa、室温为12- 28℃时，以500mL/min的速度通人二氧化碳（如气压和室温偏离前述值，则应按GB/T220附录A进行流量校正）。 (4)通气2.5min后，用奥氏气体分析器在1min内抽气清洗系统并取样，然后停止通气，分析气样中二氧化碳含量。若用仪器分析（如红外气体分析仪），则在通气3min时记录二氧化碳浓度。 (5)在分析气体的同时，继续以20-25C/min的速度升温，每升高50℃，按前所述进行保温、通气、取气和二氧化碳浓度测定，直到炉温升至1100℃，特殊需要时，炉温升至1300℃。 |