变压吸附制氮工艺实验研究

 变压吸附制氮工艺实验研究

本文实验研究了切换时间、均压时间、进气压力、产品气流量以及反吹气量等工艺参数对变压吸附制氮装置的产品气纯度和回收率的影响。

实验结果表明：在本实验条件下，随着切换时间的延长，氮气纯度先上升后降低，而氮气回收率一直增加；在一定的均压时间范围内，对于高径比大的吸附床，氮气纯度基本保持不变，而对高径比小的吸附床，氮气纯度在均压超过一定时间后迅速下降，延长均压时间氮气回收率增加；随着进气压力或者反吹气量的增加，产品纯度上升而回收率下降，产品气量的影响则相反；在固定氮气纯度时，本实验条件下，最佳反吹比在0.17左右，最佳切换时间大约为70s，氮气回收率在一定的均压时间范围内基本保持不变，超过一定值之后则迅速下降。关键词：变压吸附；氮气；纯度；回收率

近年来随着分子筛设备和变压吸附(PSA)技术的发展，中小型制氮装置因投资低、操作费低、运行简单而被广泛的应用于冶金工业、石油化工工业、航天和电子工业、食品果蔬保鲜以及石油和天然气开采等行业。PSA制氮市场日趋激烈的竞争，对PSA制氮设备的性能提出了更高的要求。产品氮气的纯度和回收率不仅仅依赖于吸附剂的性能，制氮过程中的各种工艺参数对他们也有重要的影响。本文主要研究切换时间、均压时间、进气压力、反吹气量以及产品气流量对PSA制氮过程的产品气纯度和回收率的影响，以期为深入了解PSA实验设备及方法本实验的流程及主要设备如图1所示。实验设备由硬件和软件两部分组成。硬件系统主要包括各种阀门、流量计、测氧仪、压缩机、吸附床、PLC控制系统、冷干机、压力表、A/D采样板、计算机等。软件系统主要用来自动测量和记录采样口的数据并进行处理，由VB语言编写。实验中，空气经过压缩机、冷干机、过滤器后，进入吸附床。其中氧气被吸附床中分子筛吸附，而氮气被分离出来。氮气从吸附床流出后，分成两部分，一部分作为产品气进入储气罐，另一部分则通过玻璃转子流量计后，进入正处于解吸状态的另一吸附床，吹扫尚未解吸完全的氧气。从储气罐流出的氮气由ZO-802型氧化锆氧分析仪检测其氧气浓度的同时，将氧气浓度信号送到A/D转换板，将模拟信号变成数字信号，然后由计算机数据采集系统记录下来，计算机采集信号时间间隔为1秒。在每种实验工况达到稳定后，连续记录300个左右的数据，按算术平均法求出其平均值并将该值作为实验结果存到计算机里。由于变压吸附制氮过程中有一均压环节，空气进口的空气流量计的示值不稳定，所以通过对多个周期的流量进行累积后，按算术平均法求出其平均值并将该值作为原料气的进气流量。切换时间和均压时间由PLC系统进行编程控制，进气压力的改变由安装在空气缓冲罐前的压力调节阀来完成，反吹气量由设置在两个吸附床之间的玻璃转子流量计来控制，产品气流量由设置在产品储罐后面的玻璃转子流量计来调节。实验结果及讨论2.1切换时间的影响该实验以规格为Φ1001000mm吸附床为研究对象，产品气量1.64m3/h、均压时间0.2s、反吹气量0.2m3/h、进气压力0.8MPa等参数不变，切换时间在30～100s之间以间隔10s变化，所得结果如图2所示。氮气纯度、回收率与切换时间的关系。由图可知，随着切换时间的延长，氮气纯度先增加，达到一个最大值后开始下降，当切换时间为40s时，氮气纯度达到最大值99.95％；而氮气回收率是一直增加的。实验结果表明，切换时间的长短对变压吸附过程具有很大的影响。当进气量和产品气量一定时，吸附阶段氮气浓度波在吸附床中移动速度基本为一定值。吸附时间与浓度波移动速度的乘积就是吸附阶段浓度波在吸附床中移动的距离。浓度波移动的距离太长，氮气浓度波峰面穿透吸附床，将导致产品气中氮气浓度迅速下降。浓度波移动距离太短，氮气浓度波峰面离吸附床出口距离过大，造成很大一部分分子筛床层没有得到利用。这也将导致低的产品气纯度。因此，在其它工艺参数一定的条件下，存在一个最佳的切换时间。另一方面，切换时间越长，吸附过程中氧气被吸附的越多，由于切换、反吹导致的氮气损失就越少，故而氮气回收率就越高。因此，综合切换时间对产品气浓度和回收率的影响规律，对于变压吸附制氮设备来说，存在一个最佳切换时间。